9、壓汞法
由于一定的壓力值對(duì)應(yīng)于一定的孔徑值,而相應(yīng)的汞壓入量則相當(dāng)于該孔徑對(duì)應(yīng)的孔體積。這個(gè)體積在實(shí)際測(cè)定中是前后兩個(gè)相鄰的實(shí)驗(yàn)壓力點(diǎn)所反應(yīng)的孔徑范圍內(nèi)的孔體積。所以,在實(shí)驗(yàn)中只要測(cè)定多孔材料在各個(gè)壓力點(diǎn)下的汞壓入量,
化學(xué)吸附儀供應(yīng)商即可求出其孔徑分布。壓汞法測(cè)定多孔材料的孔徑即是利用汞對(duì)固體表面不浸潤(rùn)的特性,用一定壓力將汞壓入多孔體的孔隙中以克服毛細(xì)管的阻力。應(yīng)用壓汞法測(cè)量的多孔體連通孔隙直徑分布范圍一般在幾十個(gè)納米到幾百個(gè)微米之間。將被分析的多孔材料置于壓汞儀中,在壓汞儀中被孔隙吸進(jìn)的汞體積即是施加于汞上壓力的函數(shù)。為了使汞進(jìn)入孔徑更小的孔隙,須對(duì)汞施加更高的壓力。隨著施加壓力的增大,汞逐漸充滿到較小的孔隙中,直至所有開(kāi)孔隙被汞填滿為止。當(dāng)作用于試樣中汞上的壓力從大氣壓提高到儀器的壓力極限時(shí),根據(jù)膨脹計(jì)毛細(xì)管莖中汞的體積變化,可測(cè)出細(xì)孔部分的體積。從上述過(guò)程可得到汞壓入量與壓力的關(guān)系曲線,并由此可求得其開(kāi)孔隙的孔徑分布。由于儀器承受壓力的限制,壓汞法可測(cè)的最小孔徑一般為幾十個(gè)納米到幾個(gè)微米。而由于裝置結(jié)構(gòu)必然具有一定的汞頭壓力,故可測(cè)的最大孔徑也是有限的,一般為幾百個(gè)微米。不同的測(cè)孔儀采用不同的汞體積測(cè)量方法。結(jié)構(gòu)不同的膨脹計(jì)分別適于目測(cè)法、電阻法、機(jī)械跟蹤法和電容法4 種測(cè)試方法,其中較好的是電容法。其原因如下:目測(cè)法使用的壓力不能太高;電阻法由于鉑絲對(duì)溫度變化的敏感和汞對(duì)其的不浸潤(rùn)性,往往引起長(zhǎng)度測(cè)量誤差而導(dǎo)致汞壓入量的測(cè)量誤差;機(jī)械跟蹤法的高壓容器需要嚴(yán)格的密封結(jié)構(gòu),并要經(jīng)常更換密封元件;而電容法則不存在上述問(wèn)題。因?yàn)閴汗蓽y(cè)范圍寬,測(cè)量結(jié)果具有良好的重復(fù)性,專門(mén)儀器的操作以及有關(guān)數(shù)據(jù)處理等也比較簡(jiǎn)便和精確,故已成為研究多孔材料孔隙特性的重要方法。本法與氣泡法測(cè)定最大孔徑及孔徑分布的原理相同,但過(guò)程相反:氣泡法利用能浸潤(rùn)多孔材料的液體介質(zhì)(如水、乙醇、異丙醇、丁醇、四氯化碳等)浸漬,待試樣的開(kāi)孔隙飽和后再以壓縮氣體將毛細(xì)管中的液體擠出而冒泡。氣泡法測(cè)定孔徑分布的重復(fù)性不如壓汞法好,測(cè)量范圍不如壓汞法寬,且小孔測(cè)試?yán)щy,但對(duì)最大孔徑的測(cè)量精度較高。